GB/T11134-1989《烃类溶剂贝壳松脂丁醇值测定法》测定时,向按标准方法配制的贝壳松脂的正丁醇溶液中滴加被测溶剂至浑浊,根据加入的被测溶剂体积和有关公式即可计算出其KB值。
1、对贝壳松脂丁醇溶液的要求:在25℃下,将甲苯加入配制好的20g贝壳松脂的正丁醇标准溶液中,产生规定的浑浊度时的体积为(105±5)mL时,规定甲苯的KB值为105,如果超出范围应调整好正丁醇中贝壳松脂的量;同样用75%的正庚烷和25%甲苯混合物滴定时,消耗的体积规定其KB值为40。
2、贝壳松脂-正丁醇溶液的配制:
贝壳松脂-正丁醇溶液的配制 将400g洁净、淡白色的贝壳松脂研磨至黄豆粒大小的颗粒,放入3L的烧瓶中,在剧烈搅拌下加入2kg沸点为116~118℃正丁醇,机械搅拌直至树脂全部溶解。静置溶液48h,然后用布氏漏斗及双层中速定性滤纸吸滤,弃去残渣,取清液待用。
如溶不尽,可置于55℃左右的水浴上温热并搅拌,溶解处理时间要保持在48h以上。如果仍有不溶物,可用带回流装置的蒸汽浴加热至全部溶解为止。静置溶液48h,然后用布氏漏斗双层中速定性滤纸吸滤,弃去残渣,取清液待用。
试验步骤
1、在(25±1)℃,用
甲苯滴定(20±0.10)g贝壳松脂正丁醇溶液,至溶液产生规定的浑浊度(滴定终点)时,记录所用甲苯的体积为V1。
2、在同样条件下用正庚烷与甲苯(75%∶25%)混合液滴定时所用混合液的体积记为V2。
3、用待测溶剂滴定贝壳松脂正丁醇溶液(20±0.10)g,所用试样体积记为V3。则 KB值为:
测定注意事项
1、配制贝壳松脂正丁醇溶液时尽量选用干净的贝壳松脂,且剧烈搅拌,必要时加热,使其溶解完全;
2、用甲苯滴定时,用去的体积应为(105 ±5)mL,如果超出范围应调整好正丁醇中贝壳松脂的量;
3、滴定时浑浊度的判断要尽量一致。通过瓶内溶液自上而下观察浑浊度卡片,滴定至卡片上的印刷符号开始模糊,不能清楚观察,但仍然能读出符号的浑浊程度时,定为滴定终点。[2]