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2010药典-乙醇杂质分析标准品（甲醇/乙醛/乙缩醛/4-甲基-2-戊烷/苯） 2015/3/27 9:10:13

2010药典-乙醇杂质分析标准品（甲醇/乙醛/乙缩醛/4-甲基-2-戊醇/苯） 乙 醛 99.8% 5ml 比利时PCA 乙缩醛 99.5% 5ml 比利时PCA 甲 醇 99.9% 10ml 比利时PCA 4-甲基-2-戊醇 99.3% 10ml 比利时PCA 苯 99.9% 10ml 比利时PCA [修订] 【检查】 酸碱度 取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应为无色；再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml，溶液应显粉红色（0.003%，以醋酸计）。 溶液的澄清度与颜色 本品应澄清无色。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。 挥发性杂质照气相色谱法测定(中国药典2005年版二部附录Ⅴ E)。 色谱条件与系统适用性试验 采用6%氰丙基苯基－94%二甲基聚硅氧烷毛细管柱；氢火焰离子化检测器(FID)；分流进样，采用程序升温方式，40℃保持12min，然后以每分钟10℃的速度升温至240℃，保持10min,进样口温度200℃，检测器温度280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应大于1.5。 对照溶液（a）：精密量取无水甲醇100μl，用供试品稀释至50ml摇匀，精密量取5.0ml，用供试品稀释至50ml摇匀，作为对照溶液a）。 对照溶液（b）：精密量取无水甲醇50μl，乙醛50μl，用供试品稀释至50ml，摇匀，精密量取100μl，用供试品稀释至10ml，摇匀，作为对照溶液（b）。 对照溶液（c）：精密量取乙缩醛150μl,用供试品稀释至50ml，摇匀，精密量取100μl，用供试品稀释至10ml，摇匀，作为对照溶液（c）。 对照溶液（d）：精密量取苯100μl,用供试品稀释至100ml，摇匀，精密量取100μl，用供试品稀释至50ml，摇匀，作为对照溶液（d）。 供试品溶液（a）：取供试品作为供试品溶液（a）。 供试品溶液（b）：精密量取4-甲基-2-戊醇150μl,加供试品稀释至500ml，摇匀，作为供试品溶液（b）。 测定法 分别取对照溶液（a）、（b）、（c）、（d）和供试品溶液（a）、（b）各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液如出现杂质峰，应符合下列要求。 ①甲醇 供试品中甲醇峰面积不得大于对照溶液(a)主峰面积的1/2（0.02%）； ②乙醛和乙缩醛 供试品中乙醛和乙缩醛的总量按下式计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）； [(10 AE)/(AT-AE)]+[(30 CE)/(CT-CE)] AE=供试品溶液（a）中乙醛的峰面积 AT=对照溶液（b）中乙醛的峰面积 CE=供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积 CT=对照溶液（c）中乙缩醛的峰面积 ③苯 供试品中苯的量按下式计算，不得过0.0002%； （2BE）/(BT-BE) BE=供试品溶液中苯的峰面积 BT=对照溶液中苯的峰面积 ④其他杂质总量 供试品溶液（b）中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。 吸光度 取本品，采用5cm吸收池，以水为空白，照紫外-可见分光光度法（附录IV A）测定吸光度，在240nm的波长处不得过0.4；250～260nm的波长范围内不得过0.3；270～340nm的波长范围内不得过0.1。 [增订] 【鉴别】 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录Ⅳ C)。